FeSO4 混凝烧杯试验指南：投加量、最佳 pH 及操作工程师标准程序

FeSO4 烧杯试验是将硫酸亚铁引入废水处理系统前的强制步骤。每个水源的污染物成分、pH 和碱度都不同 — 没有适用于所有水质的通用 FeSO4 投加量。以下 6 步程序帮助操作工程师准确确定最佳投加量（80–1,200 mg/L FeSO4）、混凝 pH（8–9）和沉降时间，降低操作风险和化学品浪费。

为什么使用 FeSO4 前需要做烧杯试验？

FeSO4（硫酸亚铁，CAS 7720-78-7）是处理城市污水、纺织印染、电镀、造纸和渗滤液的常用无机混凝剂。FeSO4 的混凝机理很大程度上取决于每个水源的 pH、碱度和污染物浓度。适用于纺织废水（500–1,200 mg/L）的 FeSO4 投加量对城市污水（80–200 mg/L）来说会过高，造成浪费并增加污泥量。

烧杯试验（ASTM D2035）允许在实验室规模下使用 6 个 1 L 烧杯模拟整个混凝-沉淀过程，对同一水样比较 6 种不同的 FeSO4 投加量。烧杯试验结果是设定实际处理厂操作投加量的唯一依据。跳过烧杯试验意味着盲目操作 — 既浪费化学品，又存在出水不达标的风险。

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FeSO4 的混凝机理

FeSO4 的混凝与 FeCl3 不同之处在于，Fe²⁺ 必须先氧化为 Fe³⁺ 才能形成 Fe(OH)₃ 沉淀。此过程在碱性环境（pH 8–9）中并在溶解氧存在下发生。

水解和氧化反应：

FeSO₄ → Fe²⁺ + SO₄²⁻ Fe²⁺ + ½O₂ + 2OH⁻ → 2Fe³⁺ + H₂O（碱性介质中氧化） Fe³⁺ + 3OH⁻ → Fe(OH)₃（胶体沉淀）

形成的 Fe(OH)₃ 是带正电的胶体絮体，能中和污染物（悬浮固体、有机物、磷、色度）的负电荷，将它们结合成更大、可沉降的絮体。

最佳 pH 8–9。 pH 低于 7 时，Fe²⁺ 保持可溶状态，不形成絮体。pH 高于 10 时，Fe(OH)₃ 溶解形成铁酸盐络合物，失去混凝效果。每添加 10 mg FeSO₄，水解过程中释放 H⁺ 导致 pH 下降约 0.05–0.1 单位 — 投加后需重新调节 pH。

与 PAC/FeCl3 相比的优点： FeSO4 成本更低，适用于高色度废水（纺织印染）和 Cr⁶⁺ 还原（电镀）。缺点：混凝速度较慢，需要更高的 pH，产生更多污泥。

所需设备和化学品

设备：

• 6 联搅拌器（0–300 rpm 可调）
• 6 个 1,000 mL 玻璃烧杯（推荐方形烧杯以模拟实际混合区）
• pH 计（精度 ± 0.05）
• 浊度计（NTU）或浊度管
• 100 mL、500 mL 量筒
• 1–10 mL 移液管，± 0.01 g 分析天平
• 玻璃搅拌棒，温度计
• 秒表

化学品：

• 固体 FeSO4 98%（FeSO₄·7H₂O）或 FeSO4 30% 液体
• 熟石灰 Ca(OH)₂ 5% 或 NaOH 10% — 用于调高 pH
• 蒸馏水（用于制备储备液）
• 待处理的废水样品 — 最少 8 L，取自混凝池进水口

6 步烧杯试验程序

第 1 步：制备 FeSO4 5–10% 储备液

FeSO4 储备液必须具有已知浓度才能准确计算投加量。

从 FeSO4 98% 固体配制： 称取 50 g FeSO₄·7H₂O（Fe 含量约 20%），溶于蒸馏水中，定容至 1,000 mL → 50 g/L（5% w/v）储备液。相当于 50,000 mg/L（以 FeSO₄·7H₂O 计）。每 mL 含 50 mg。

从 FeSO4 30% 液体配制： 将 FeSO4 30%（密度约 1.25 g/mL，浓度约 375 g/L）按 1:7 的比例用蒸馏水稀释 → 储备液约 46 g/L（约 4.6% w/v）。

注：FeSO4 储备液易氧化（Fe²⁺ → Fe³⁺），接触空气时 — 当天使用，勿过夜存放。溶液变为黄棕色时表明已过度氧化，需重新配制。

第 2 步：采集废水样品

在混凝池进水口位置采集最少 8 L 废水。在中层深度取样（非表面，非底部）。密封并在 2 小时内运至实验室。

均匀分入 6 个 1,000 mL 烧杯，每个准确 1,000 mL（标记液位）。测量混合样品的初始 pH、浊度和温度。记录这些数值。

第 3 步：将 pH 调节至 8–9

FeSO4 需要 pH 8–9 才能有效混凝。检查每个烧杯的 pH。如果样品 pH 低于 7，使用熟石灰 Ca(OH)₂ 5%（或 NaOH 10%）逐渐调高。

操作方法：逐滴加入 Ca(OH)₂ 5%，搅拌 30 秒，测量 pH。重复直到 6 个烧杯的 pH 均达到 8.0–8.5。记录消耗的石灰量（mL）以估算实际操作成本。

注意：不要将 pH 调至 9.5 以上 — pH 高于 10 时 Fe(OH)₃ 会溶解，失去混凝效果。

第 4 步：递增投加 FeSO4

将 5% FeSO4 储备液按下表加入 6 个烧杯：

纺织印染废水示例 — 选择 X = 600 mg/L：

公式：V(mL) = 投加量(mg/L) × 1(L) / C(mg/mL)，其中 C = 50 mg/mL（5% 储备液）。

加入 FeSO4 后，用手轻轻搅拌 10 秒使其均匀分散。

第 5 步：快速混合 — 慢速混合

快速混合（闪混）： 200–250 rpm 持续 1–2 分钟。目的：使 FeSO4 均匀分散到整个水体中，让 Fe²⁺ 接触 OH⁻ 和溶解氧。观察：水开始轻微变浊，出现小絮体。

慢速混合（絮凝）： 30–40 rpm 持续 15–20 分钟。目的：Fe(OH)₃ 絮体碰撞并聚集成更大絮体。观察：絮体逐渐变大，水逐渐变清。慢速混合时间过短（<10 分钟）会导致絮体过小，无法沉降。

第 6 步：沉降 30 分钟 — 读取结果

关闭搅拌器，静置 30 分钟。记录：

• 5 分钟后： 哪个烧杯开始明显形成絮体？记录顺序。
• 15 分钟后： 哪个烧杯的水最清澈？测量表面浊度（NTU）— 用移液管从液面下 1/3 深度处吸取 20 mL。
• 30 分钟后： 测量浊度、pH 和 COD（如有设备）。观察絮体大小和污泥密实程度。

读取结果： 最佳投加量是达到最低浊度和最大絮体的最低投加量。不要仅仅因为絮体更大就选择更高的投加量 — 始终检查沉降后的浊度。

按废水类型快速查表

电镀行业说明： FeSO4 按以下反应将 Cr⁶⁺ 还原为 Cr³⁺：

6Fe²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

FeSO₄:Cr 摩尔比 = 3:1（即每摩尔 Cr⁶⁺ 需 3 摩尔 Fe²⁺）。第 1 阶段：调 pH 至 2–3，加入 FeSO4，搅拌 30 分钟。第 2 阶段：用石灰将 pH 提至 8–9，沉淀 Cr(OH)₃ 和 Fe(OH)₃。每个阶段需单独进行烧杯试验。

结果判读与优化

30 分钟沉降后，根据 4 项标准评估：

1. 浊度（NTU）： 主要标准。最佳投加量给出最低 NTU。如果投加量 A 时 NTU 急剧下降，更高投加量不再进一步降低 — 选择 A。

2. 絮体大小： 絮体 >1 mm（肉眼清晰可见）为良好。絮体 <0.5 mm 难以沉降 — 需要增加投加量或添加聚合物。

3. 沉降时间： 观察停止搅拌后的沉降速度。15 分钟后水最清澈的烧杯是良好指标。

4. 最终 pH： 检查最终 pH。如果 pH 低于 6.5 或高于 9，排放前需进行调整（按 QCVN 标准）。

优化： 如果初始最佳投加量为 X mg/L 但絮体仍然较小 — 在慢速混合步骤中尝试添加聚合物（阴离子型 1–3 mg/L）。如果 NTU 仍然较高，将 pH 提高至 8.5–9.0 并重新进行烧杯试验。

常见错误及解决方法

错误 1 — pH 未达到 8–9，FeSO4 不混凝

原因：废水碱度低，没有足够的 OH⁻ 将 Fe²⁺ 氧化为 Fe³⁺ 并形成 Fe(OH)₃。解决方法：使用熟石灰 Ca(OH)₂ 5% 而非 NaOH 来调高 pH — 石灰可增加碱度并促进更大絮体形成。

错误 2 — FeSO4 储备液在使用前已被氧化

原因：储备液过夜存放，Fe²⁺ 转化为 Fe³⁺，溶液变为黄棕色。实际投加量低于计算值。解决方法：当天配制储备液，密封，4–6 小时内使用。如需储存，加入稀 H₂SO₄（pH 约 2）以稳定 Fe²⁺。

错误 3 — 快速混合时间过短或过长

快速混合 <30 秒：FeSO4 未均匀分散，絮体不均匀。快速混合 >3 分钟：破坏正在形成的絮体。解决方法：标准 200–250 rpm 持续 1–2 分钟，使用秒表准确计时。

错误 4 — 根据絮体大小而非浊度选择投加量

最大的絮体不一定表示最佳投加量 — 过量 FeSO4 可能导致电荷反转，污染物重新分散。解决方法：始终测量沉降后的 NTU。最佳投加量 = 产生最低 NTU 的投加量。尽可能检查 COD。

错误 5 — 未记录样品温度

FeSO4 混凝在低温（低于 15°C）下较慢。温度影响 Fe²⁺ → Fe³⁺ 的氧化速率。解决方法：进行烧杯试验时记录样品温度；如果低于 15°C，将慢速混合时间延长 5 分钟。

从烧杯试验放大到实际系统

确定烧杯试验最佳投加量后，按 3 个步骤过渡到实际运行：

1. 计算混凝池投加量：

实际投加量（mg/L）= 烧杯试验投加量（mg/L）。放大系数通常为 0.8–1.2，取决于池型和搅拌设备。机械快速混合池的系数约 1.0。水力混合池的系数 1.1–1.2。

流量 Q（m³/h）× 实际投加量（g/m³）= FeSO4 消耗量（g/h）。

2. 在线 pH 监测：

在混凝池出口安装在线 pH 计。如果 pH 偏离 8–9 范围，立即通过计量泵用 Ca(OH)₂ 或 NaOH 进行调整。

3. 运行、测量、微调：

以烧杯试验投加量运行前 24 小时。每 2 小时测量沉降后的浊度、COD 和 pH。如果出水稳定，维持投加量。如果出现波动，用新鲜样品重新进行烧杯试验 — 进水水质随季节和生产班次而变化。

常见问题解答

为什么 FeSO4 需要 pH 8–9 而 FeCl3 仅需 pH 5–7？

FeSO4 使用 Fe²⁺，必须先氧化为 Fe³⁺ 才能形成 Fe(OH)₃。此氧化过程在 pH 8–9 时最有效。FeCl3 已是 Fe³⁺ 形式，在 pH 5–7 时直接水解 — 无需氧化步骤。

在烧杯试验中可以用 FeCl3 替代 FeSO4 吗？

可以，但必须单独进行烧杯试验。FeCl3 混凝更快，最佳 pH 更低，污泥产量更少。FeSO4 更便宜，在 Cr⁶⁺ 还原（电镀）和脱色（纺织印染）方面特别有效。化学品的选择应基于两者的并行烧杯试验结果。

城市污水除磷的 FeSO4 投加量是多少？

根据进水 P 浓度，为 80–200 mg/L FeSO₄·7H₂O。每 mg P 约需 9 mg FeSO₄·7H₂O（Fe:P 摩尔比 = 1.5:1）。烧杯试验有助于确定准确投加量，因为 P 以多种形式存在（正磷、聚磷、有机磷）— 每种形式与 FeSO4 的反应不同。

液体 FeSO4 30% 和固体 FeSO4 98% 在烧杯试验中有何区别？

液体 FeSO4 30% 便于快速配制储备液 — 无需称重，直接用移液管吸取。固体 FeSO4 98% 需要称重并先配制储备液。混凝效果取决于 Fe²⁺ 含量，而非溶液浓度 — 需换算为 mg Fe/L 进行准确比较。详见：液体 FeSO4 30% 与固体 98% 对比。

烧杯试验应隔多久重复一次？

每当进水水质变化时：季节转换（雨水/洪水稀释）、生产工艺变化（纺织印染更换织物颜色、电镀更换 Cr 批次），或稳定运行的处理厂至少每月一次。不要一直使用 6 个月前的投加量。

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